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1、标准气体制备的总则
标准气体的研制过程可分为原料气的纯度分析;称量法成分压制备:气相色谱、化学发光等高精密分析方法标定;性能考察及包装条件等四个环节。标准气体的研制和生产者应确保有针对该标准气体的详细技术资料等和可以复现的描述性文件指导制备过程,并保证制备所需设备的正常使用。所有制备过程应按照预定制备程序进行并受控,避免受到来自外界人或环境的影响。
2、标准气体制备的原料气的纯度分析
标准气体对所提供特性量值的准性要求很高,在制备前应对原料气质量进行控制,如欲制备含量低于 100*10-6的CO、CH4、CO2/N2四元标准气体,对于稀释气体高纯氮,其中相关杂质CO、CH4、CO2的含量必须准确分析定值。很明显,在标准气体的配制过程中氮中的CO、CH4、CO2的含量将全部引入到标准气体中而直接影响定值结果,特别是当配制含量较低的标准气体时,影响更为突出。原料气的纯度分析是一项基础性的研究工作,它直接影响称重法的定值结果。对原料气的分析要解决三个问题,即主体含量、稀释气体中欲配组分的含量和对欲配组分构成干扰的组分含量。这个要求是相当苛刻的,由此必然衍生出对气体分析技术和纯化技术的研究。从这点考虑,在标准气体制备过程中,对分析技术以及纯化技术的要求是相当高的。
氮气有什么用?人们利用氮气这种孤独的脾气为人类服务。很多电灯泡里都灌有氮气,因为这样可以减慢钨丝的挥发速度。在测量温度为300~500℃的温度计里,水隐柱上边,常装满有氮气,使水隐受高温时不会沸腾,又不会氧化。有的博物馆,把贵重而罕有的画页、书卷保存在装满氮气的圆筒里。因为蛀虫在氮气中不能生存,甲烷标准气体,也就无法捣蛋了。今年来,我国还把粮食用巨大的塑料帐幕笼罩起来,抽走里面的空气,充进氮气。这样可以使霉菌、蛀虫无法生存,而且可以抑制粮食的呼吸作用,使粮食能够长期安全保存。这种保存粮食的新方法,叫“真空充氮贮粮。
氮气在一般情况下很孤独,不爱管人家的闲事,但在高温下,却变得象个热情的年轻人。这一点,给炼钢厂带来了不少麻烦,炼钢的时候,钢变成了火红的钢水,在高温下,氮很易溶解在钢水里。然而,标准气体多少钱,当钢锭冷却的时候,标准气体价格,氮气就跑出来了,结果,在钢锭里形成一个个气泡。这样蜂窝般的钢就不能制造机器了。现在炼钢工人往钢水里加进金属钛。钛能与氮化合变成渣,氮化钛浮在钢水上面。氮化物很多都是非常坚硬的,象氮与硅的化合物非常坚硬,可以用来切削金属。
要保持标准气体、混合气体中的组分含量较长时间内基本不变,包装容器材质的选择以及包装容器内壁的处理技术,就显得极为重要。
高压钢瓶是混合气、标准校正气常用的包装容器之一。一般来说,引起钢瓶内气体组分含量变化,主要有以下原因:气体组分与钢瓶内壁材质发生化学反应;气体组分被钢瓶内壁吸附;气体组分与钢瓶内残存的水汽发生反应或被水分溶解吸收;钢瓶内壁吸附杂质组分气体脱附等。正由于上述原因,在钢瓶充装标准混合气之前,必须进行严格的钢瓶内壁处理。常用的处理方法有:钢瓶内壁抛光处理;钢瓶内壁电镀处理(如镀锌、镍、铬、铜、金等);钢瓶内壁磷化处理;钢瓶内壁化学涂层处理等。
钢瓶内壁处理的新方法不断问世,如日本***报道,钢瓶内壁在酸洗抽空后,充入氧气或含氧气体,使钢瓶内壁形成一层稳定的氧化覆盖膜。该法处理后的钢瓶,用来充装低含量的标准的标准校正气体,可使标准校正气保持长期稳定。再如日本氧气公司研究出了“T”和“TO”内壁特殊处理技术,同样适合于充装低含量的标准校正气体。近年来,舟山标准气体,国内研究和开发了气瓶内壁特殊处理技术,如钢瓶内壁表面涂敷有机涂层(如氟树脂等),具有内表面光洁、憎水、耐腐蚀等优点,它对于保持低含量的标准校正气体的稳定性来讲,开辟了一条新的途径。
为了减少气体组分与容器内壁发生反应和吸附作用,钢瓶材质的选择也极为重要。通过对不同材质(如碳钢、铝合金和不锈钢等)钢瓶贮装标准校正气体的稳定性考查实验表明,采用铝合金钢瓶贮装标准气体较好。